Aparat tłokowo-cylindrowy
Aparat tłokowo-cylindrowy jest urządzeniem na media stałe, stosowanym w naukach o Ziemi i materiałoznawstwie , do wytwarzania jednocześnie wysokiego ciśnienia (do 6 GPa) i temperatury (do 1700 °C). Modyfikacje normalnej konfiguracji mogą przesunąć te ograniczenia do jeszcze wyższych ciśnień i temperatur. Szczególny typ tłoka-cylindra, zwany aparatem Griggsa , może również powodować naprężenie dewiacyjne na próbce.
Zasada działania przyrządu polega na wytwarzaniu ciśnienia poprzez ściskanie zestawu próbki, który obejmuje piec oporowy , wewnątrz zbiornika ciśnieniowego . Kontrolowana wysoka temperatura jest generowana poprzez przyłożenie regulowanego napięcia do pieca i monitorowanie temperatury za pomocą termopary . Naczynie ciśnieniowe to cylinder zamknięty z jednej strony sztywną płytą z małym otworem, przez który przechodzi termopara. Z drugiej strony tłok jest wsunięty do cylindra.
Historia
Sir Charles Parsons jako pierwszy zajął się problemem wytwarzania wysokiego ciśnienia jednocześnie z wysoką temperaturą. Jego aparat ciśnieniowy składał się z urządzeń tłokowo-cylindrowych, które wykorzystywały wewnętrzne ogrzewanie oporowe. Użył stałego materiału przenoszącego ciśnienie, który służył również jako izolacja termiczna i elektryczna . Jego cylindryczne komory miały średnicę od 1 do 15 cm. Maksymalne ciśnienie w podanej przez niego temperaturze było rzędu 15 000 atm (co odpowiada ~ 1,5 GPa) w temperaturze 3000 ° C.
Loring L. Coes Jr. z firmy Norton Co. był pierwszą osobą, która opracowała urządzenie tłokowo-cylindrowe o możliwościach znacznie przekraczających możliwości urządzenia Parsonsa. Osobiście nie opublikował opisu tego sprzętu aż do 1962 roku. Kluczową cechą tego urządzenia jest zastosowanie gorącej, formowanej wkładki lub cylindra z tlenku glinu. Urządzenie jest dwustronne, a ciśnienie jest wytwarzane przez wciśnięcie z węglika wolframu w każdy koniec cylindra z tlenku glinu. Ponieważ cylinder z tlenku glinu jest elektrycznie izolowany, ogrzewanie odbywa się w bardzo prosty sposób poprzez przepuszczanie prądu elektrycznego z jednego tłoka przez rurkę podgrzewającą próbkę i na zewnątrz przez przeciwny tłok. Aparaturę stosowano przy ciśnieniach sięgających 45 000 atm (odpowiadających ~4,5 GPa) jednocześnie w temperaturze 800°C. Temperaturę mierzono za pomocą termopary umieszczonej w studzience. W tych warunkach temperatury i ciśnienia w tym urządzeniu uzyskuje się tylko jeden przebieg, przy czym zarówno tłoki, jak i cylinder z tlenku glinu są zbędne. Nawet przy ciśnieniu 30 000 atm (odpowiadającym ~ 3,0 GPa) cylinder z tlenku glinu nadaje się tylko do kilku przebiegów, podobnie jak w przypadku tłoków z węglika wolframu. Koszt korzystania z takiego urządzenia jest ogromny.
Obecnie zarówno tłok, jak i cylinder są zbudowane ze spiekanego węglika wolframu, a izolacja elektryczna jest zapewniona w inny sposób niż w urządzeniu Coesa. W szczególności podstawę nowoczesnego aparatu tłokowo-cylindrowego stanowi projekt opisany przez Boyda i Englanda w 1960 r., który był pierwszą maszyną umożliwiającą rutynowe przeprowadzanie eksperymentów w warunkach górnego płaszcza w laboratorium.
Geolog Bernard Wood wniósł wiele ważnych wkładów w naukę, wykorzystując eksperymenty z tłokiem i cylindrem, i w rezultacie stał się wybitną postacią w petrologii doświadczalnej . Wraz z Fredem Wheelerem, pracownikiem warsztatu na Uniwersytecie w Bristolu , zaprojektował model tłoka-cylindra, znany ze swojej prostoty i niebieskich cech. Na Uniwersytecie Oksfordzkim wyprodukowano kilka egzemplarzy tego modelu .
Teoria
Aparat tłokowo-cylindrowy opiera się na tej samej prostej zależności, co inne urządzenia wysokociśnieniowe (np. prasa wielokowadłowa i ogniwo diamentowe ):
gdzie P to ciśnienie , F to przyłożona siła , a A to powierzchnia .
Osiąga wysokie ciśnienia, stosując zasadę wzmocnienia ciśnienia: przekształcając małe obciążenie na dużym tłoku na stosunkowo duże obciążenie na małym tłoku. Następnie jednoosiowy nacisk rozkłada się (quasi-hydrostatycznie) na próbkę poprzez odkształcenie materiałów montażowych.
składniki
Głównymi elementami aparatu tłokowo-cylindrowego są układ wytwarzający ciśnienie, zbiornik ciśnieniowy i części montażowe w zbiorniku. Wyróżnia się dwa typy aparatów tłokowo-cylindrowych: bez obciążenia czołowego i z obciążeniem czołowym, w których stosuje się odpowiednio jeden lub dwa siłowniki hydrauliczne . W typie ładowanym od końca drugi siłownik hydrauliczny służy do pionowego obciążenia i wzmocnienia zbiornika ciśnieniowego. Typ bez obciążenia od końca jest mniejszy, bardziej kompaktowy i tańszy oraz działa tylko przy około 4 GPa.
Na próbkę przykładane jest ciśnienie poprzez wciśnięcie tłoka w objętość próbki naczynia ciśnieniowego. Zespół próbki składa się ze stałego ośrodka ciśnieniowego, grzejnika oporowego i małej centralnej objętości próbki. Stosowane są trzy typowe konfiguracje: i 1”, średnicami 1 tłok, a tym samym zespół próbki. Zgodnie z koncepcją wzmocnienia ciśnienia, wybór tłoka zależy od ciśnienia, które należy osiągnąć.
Podczas eksperymentu woda krąży wokół zbiornika ciśnieniowego, mostu i górnych płyt, aby ochłodzić system.
Przykładowe złożenia
Celem zespołu próbki jest przeniesienie ciśnienia hydrostatycznego na próbkę z tłoka ściskającego , zapewnienie kontrolowanego ogrzewania próbki i zapewnienie, poprzez kapsułę, odpowiedniego środowiska lotnego i lotnego tlenu do eksperymentu. Dlatego zawiera komponent do każdego z tych celów.
Cylinder zewnętrzny jest cylindrem przenoszącym ciśnienie i izolującym elektrycznie CaF2 , BaCO3 wykonanym z NaCl , talku , , KBr , lub nawet szkła borokrzemianowego . Kolejnymi elementami są w kolejności elektrycznie izolujący cylinder ze szkła borokrzemowego oraz grafitowy , który pełni rolę „ pieca ”. Aby umieścić próbkę dokładnie w środku pieca i uchwycić termoparę stosuje się pręt nośny wykonany zwykle z kruszalnej ceramiki . Ostatnim elementem jest przewodząca stalowa wtyczka, umieszczona w górnej części zestawu próbnego.
Końcową częścią zespołu jest sama termopara, której przewody są odizolowane od siebie i od materiału zespołu rurką wykonaną z mulitu .
Kapsułki
Kapsułka na próbkę musi zawierać próbkę i zapobiegać reakcji pomiędzy próbką a innymi materiałami zestawu próbki, a sama nie wchodzić w reakcję z próbką. Musi być także słaby, aby nie zakłócać ciśnienia podczas biegu. W tym celu najczęściej stosowanymi materiałami są: stopy Au , Pt , AgPd , Ni i grafit .
Objętość próbek wynosi zazwyczaj 200 mm 3 , co przekłada się na ~500 mg materiału wyjściowego, ale w przypadku większych zespołów objętość może wynosić do 750 mm 3 .
Kontrola ciśnienia
Ciśnienie nominalne w eksperymencie można obliczyć na podstawie wzmocnienia ciśnienia oleju poprzez zmniejszenie powierzchni , na którą jest ono stosowane, ale każdy element ma charakterystyczną granicę plastyczności , w związku z czym ciśnienie nominalne różni się od efektywnego. Dlatego należy go wyregulować, biorąc pod uwagę tarcie :
P efektywne = P nominalne + P korekta
W celu określenia ciśnienia efektywnego można przeprowadzić doświadczenia kalibracyjne przy użyciu metod statycznych lub dynamicznych i zazwyczaj wykorzystuje się znane przejścia fazowe lub reakcje, krzywe topnienia lub zmierzoną rozpuszczalność w wodzie w stopach .
Ponieważ efekty tarcia zależą również od tego, czy prasa znajduje się w stanie ściskania, czy rozprężania, dobrą praktyką jest przeprowadzanie eksperymentów w taki sam sposób, jak przebiegi kalibracyjne.
Kontrola temperatury
Temperaturę można mierzyć za pomocą termopary z dokładnością ± 1°C. Na dokładność temperatury wpływają zarówno błędy losowe , jak i systematyczne , i jest ona mniejsza w wyższych warunkach temperatury i ciśnienia. Błędy takie mogą wynikać z gradientów temperatury , różnicy ciśnień w zespole, zanieczyszczeń podczas eksperymentu i wpływu ciśnienia na siłę elektromotoryczną termopary . Błędy te można złagodzić, wybierając odpowiedni typ termopary dla warunków eksperymentalnych. Z drugiej strony, gradienty temperatury można zminimalizować, stosując piec stożkowy .
Aplikacje
Głównymi zaletami prasy tłokowo-cylindrowej są stosunkowo duża objętość zespołu, szybkie tempo nagrzewania i hartowania oraz stabilność sprzętu w długim okresie czasu.
Te aspekty, w połączeniu z łatwością i bezpieczeństwem procedury, czynią to urządzenie odpowiednim do badań geochemicznych i pomiarów in-situ właściwości fizycznych materiałów.
Niektóre zastosowania, zwłaszcza w naukach o Ziemi, to: synteza materiałów pod wysokim ciśnieniem i temperaturą, prasowanie na gorąco i badanie częściowego topnienia skał.