Dyfrakcja elektronów na wiązce zbieżnej
Dyfrakcja elektronów z wiązką zbieżną (CBED) to technika dyfrakcyjna , w której do badania materiałów wykorzystywana jest zbieżna lub rozbieżna wiązka elektronów (stożkowa wiązka elektronów).
Historia
Technika ta została po raz pierwszy wprowadzona w 1939 roku przez Kossela i Möllenstedta, którzy pracowali z dużymi (~ 40 μm) sondami i małymi kątami zbieżności. Rozwój polowego pistoletu emisyjnego (FEG) w latach 70. XX wieku, skaningowej transmisyjnej mikroskopii elektronowej (STEM), urządzeń filtrujących energię i tak dalej, umożliwił stosowanie mniejszych średnic sond i większych kątów zbieżności, a wszystko to sprawiło, że CBED stało się bardziej popularne. W latach siedemdziesiątych CBED był używany do wyznaczania grup punktowych i grup przestrzennych przez Goodmana i Lehmpfuha, Steedsa, tutaj niepoprawne odniesienie Buxton, a od 1985 roku przez Tanaka i in. przy użyciu różnych technik CBED, które obejmowały różne zastosowania.
Aplikacje
Korzystając z CBED, można uzyskać różne rodzaje informacji:
- parametry struktury kryształu, takie jak parametry sieci krystalicznej, grubość próbki
- informacje o napięciu
- defekty takie jak uskoki , dyslokacje , granice ziaren , deformacje trójwymiarowe, przemieszczenia sieci
- informacje o symetrii kryształu - patrząc na symetrie pojawiające się w dyskach, określa się grupę punktów i grupę przestrzenną.
Główne parametry
W CBED średnica wiązki elektronów jest stosunkowo mała, zwykle 1–100 nm. Ta mała średnica wiązki w przestrzeni rzeczywistej otwiera większy zakres kątowy w przestrzeni odwrotnej. W rezultacie zamiast pików dyfrakcyjnych widoczne są dyski dyfrakcyjne. Kąt półzbieżności wiązki α jest rzędu miliradianów i wynosi od 0,1˚ do 1˚. Dla małych kątów półzbieżności dyski nie zachodzą na siebie, natomiast dla większych kątów półzbieżności dyski zachodzą na siebie. Kiedy formowany jest wzór CBED, istnieje kilka zmiennych, które należy kontrolować:
- kąt półzbieżności wiązki α - jest kontrolowany przez aperturę C2. Rozmiar dysków dyfrakcyjnych zależy od α:
2α = 2θ b a / b
gdzie θ B to kąt Bragga próbki, a to szerokość dysków dyfrakcyjnych, a b to odległość między dyskiem 000 a dyskami hkl (patrz rysunek).
- ognisko wzoru – w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM) obraz jest ogniskowany, gdy preparat znajduje się na wysokości eucentrycznej, więc jednym ze sposobów rozogniskowania obrazu jest przesuwanie preparatu w górę lub w dół w kierunku z. Odległość między skrzyżowaniem wiązki padającej a pozycją z próbki nazywana jest odległością rozogniskowania Δf. W dokładnym skupieniu na dyskach CBED nie ma żadnych informacji przestrzennych. W odległości rozogniskowania zarówno informacja o przestrzeni bezpośredniej, jak i informacji o przestrzeni odwrotnej zaczną być widoczne we wzorze CBED.
Wzór CBED można uzyskać za pomocą wielu różnych technik, takich jak:
- Konwencjonalny (C)TEM-CBED. W CTEM-CBED stosuje się apertury kondensatora o różnych kształtach, aby uzyskać rozkład intensywności w całej strefie Brillouina .
- Duży kąt (LA)CBED - wykonywany jest dużym kątem padania, w zakresie od 1˚ - 10˚. LACBED umożliwia uzyskanie nienachodzących na siebie krążków o średnicy większej niż określona przez kąt Bragga. Z LACBED I można uzyskać jeden wybrany dysk CBED na raz na detektorze. W LACBED II, przy niewielkiej zmianie warunków ogniskowania soczewki pośredniej, jasnego i ciemnego pola można uzyskać jednocześnie, bez nakładania się na siebie na ekranie fluorescencyjnym. Wadą metody LACBED jest to, że wymaga dużej płaskiej próbki.
- 4D-STEM - w tej technice wiązka jest skanowana rastrowo na próbce w układzie 2D iw każdej pozycji układu uzyskuje się obraz dyfrakcyjny 2D, generując w ten sposób zestaw danych 4D. Po akwizycji, stosując różne techniki fazowe, takie jak ptychografia , można odzyskać funkcję transmisji i indukowane przesunięcie fazowe. W niektórych aplikacjach 4D-STEM nazywa się STEM-CBED.
- Beam Rocking (BR)-CBED - w tej technice, poprzez kołysanie padającej wiązki za pomocą wahliwej cewki umieszczonej nad próbką, powstaje wirtualna zbieżna wiązka. Biorąc pod uwagę, że średnica wiązki na próbce wynosi kilka mikrometrów, metoda ta umożliwiła CBED w przypadku materiałów podatnych na silne wiązki zbieżne. Ponadto duży rozmiar oświetlanego obszaru próbki i niska gęstość prądu wiązki sprawiają, że zanieczyszczenie próbki jest nieistotne.
- BR-LACBED - w tej technice oprócz wahliwej cewki nad preparatem, pod soczewką projektora umieszczona jest wahliwa cewka, która służy do doprowadzenia preferowanej wiązki do detektora STEM. Za każdym razem, gdy padająca wiązka jest kołysana, druga cewka jest jednocześnie napędzana, dzięki czemu wiązka zawsze pada na detektor STEM.
- Przetwarzanie sygnału i BR-CBED - w celu zwiększenia kontrastu w BR-CBED można zastosować filtr środkowoprzepustowy , który filtruje określone pasmo częstotliwości we wzorze CBED. Połączenie tych dwóch technik sprawia, że symetrie pojawiające się we wzorach są wyraźniejsze.
- CB-LEED ( Low Energy Electron Diffraction ) - krzywe kołysania są analizowane przy pojedynczej energii za pomocą zbieżnej sondy. Zaletami tej metody są: mapowanie plam dyfrakcyjnych LEED na dyski CBLEED, wzory dyfrakcyjne pochodzą ze zlokalizowanego obszaru próbki, co umożliwia ekstrakcję zlokalizowanych informacji strukturalnych, mapowanie powierzchni, zwiększenie czułości małych przemieszczeń atomowych itp.
- Ptychografia jest techniką odzyskiwania fazy wyjściowej fali elektronowej. Rekonstrukcja odbywa się poprzez zastosowanie iteracyjnego odzyskiwania fazy , który zwraca obraz w przestrzeni rzeczywistej z informacjami zarówno o fazie, jak i amplitudzie. Wykorzystując ptychografię elektronową, w 2018 roku Jiang i in. Zgłosili obrazy MoS 2 o rozdzielczości atomowej 0,39 Å . który ustanowił nowy rekord świata w mikroskopie o najwyższej rozdzielczości.
Stosunek do innych technik
W literaturze używa się kilku terminów odnoszących się do dyfrakcji elektronów , które są uzyskiwane za pomocą wiązki zbieżnej. Takimi terminami są CBED, mikrodyfrakcja, nanodyfrakcja itp. Kiedy technika CBED jest używana do pozyskiwania konwencjonalnych informacji dyfrakcyjnych, takich jak struktura sieci, odstępy międzypłaszczyznowe z bardzo małych obszarów, wówczas używany jest termin mikrodyfrakcja. Z drugiej strony, termin nanodyfrakcja jest używany, gdy używane są bardzo małe sondy (< 1 nm lub mniej średnicy).
Zalety i wady CBED
Ponieważ średnica wiązki zbieżnej jest mniejsza niż wiązki równoległej, większość informacji uzyskiwanych z CBED jest generowana z bardzo małych obszarów, do których nie docierają inne metody. Na przykład w Selected Area Electron Diffraction (SAED), gdzie stosuje się równoległe oświetlenie wiązką, najmniejszy obszar, który można wybrać, to 0,5 µm przy 100 kV, podczas gdy w CBED można przejść do obszarów mniejszych niż 100 nm. Ponadto ilość informacji uzyskanych ze wzoru CBED jest większa niż ze wzoru SAED. Niemniej jednak CBED ma również swoje wady. Skoncentrowana sonda może generować zanieczyszczenia, które mogą powodować miejscowe naprężenia. Jednak w przeszłości stanowiło to większy problem, a teraz, w warunkach wysokiej próżni, powinno być możliwe sondowanie czystego obszaru próbki od minut do godzin. Inną wadą jest to, że zbieżna wiązka może nagrzać lub uszkodzić wybrany obszar próbki. Od 1939 roku CBED jest używany głównie do badania grubszych materiałów. przeprowadzono prace nad jednowarstwowymi kryształami 2D i strukturami van der Waalsa, w których odzyskano deformacje w rozdzielczości nanometrowej, zrekonstruowano odległość międzywarstwową kryształu dwuwarstwowego i tak dalej za pomocą CBED.