Przeniesienie kaniuli

Septa uszczelnić dwie kolby stożkowe. Za pomocą kaniuli przenosi się THF z kolby po prawej stronie do kolby po lewej stronie.

Przenoszenie kaniuli lub kaniulacja to zestaw technik bez powietrza stosowanych z linią Schlenka do przenoszenia próbek cieczy lub roztworów między naczyniami reakcyjnymi za pomocą kaniuli , unikając zanieczyszczenia atmosferycznego. Chociaż strzykawki to nie to samo, co kaniule, techniki pozostają aktualne.

Popularne są dwie metody przenoszenia kaniuli: podciśnieniowa i ciśnieniowa. Oba wykorzystują różnice ciśnień między dwoma naczyniami do przepychania płynu. Często główną napotkaną trudnością jest powolny transfer ze względu na dużą lepkość płynu.

Sprzęt

Septa

Gumowa przegroda. Wierzch składa się na szyjce kolby, aby zapewnić hermetyczne zamknięcie

Septa (liczba pojedyncza: septum ) to gumowe korki, które uszczelniają kolby lub butelki. Dają hermetyczne uszczelnienie, zapobiegając przedostawaniu się atmosfery, ale mogą zostać przebite ostrymi igłami lub kaniulami.

Kaniula

Kaniule to puste w środku elastyczne rurki. Ich otwór ma zwykle grubość 16-22 mm . Są one zwykle wykonane ze stali nierdzewnej lub PTFE ze względu na ich odporność chemiczną. Kaniule ze stali nierdzewnej mają zwykle długość 2–3 stóp ze względu na ich względną sztywność, podczas gdy kaniule z PTFE mogą być znacznie krótsze. Końcówki są zwykle ostre i nie powodują rdzeń, co pozwala im łatwo przebić gumową przegrodę , bez zatykania się cząstkami gumy. Płaskie końcówki zwykle zapewniają pełniejsze przenoszenie płynów.

Kaniule ze stali nierdzewnej mają tendencję do zapadania się podczas cięcia za pomocą przecinaków do drutu. Najlepiej ciąć je obcinakami do rur o odpowiedniej wielkości. Inni pracownicy zalecają głębokie nacięcie kaniuli trójkątnym pilnikiem, a następnie ostre złamanie osłabionej części.

Igły i strzykawki

Często używane są igły o szerokim otworze o podobnym przekroju. W przeciwieństwie do igieł do wstrzyknięć podskórnych , czasami używanych w laboratorium chemicznym, igły te są zwykle używane ponownie ze względu na koszty. Długie igły mogą być wystarczająco elastyczne, aby można je było wygiąć w kształcie litery U; krótsze igły często nie są.

polipropylenowe używane do zastosowań medycznych są najtańsze. Chociaż materiał jest stosunkowo odporny na rozpuszczalniki, chociaż są one przeznaczone głównie do roztworów wodnych, może wystąpić pewna degradacja lub wypłukiwanie przez zawartość. W szczególności czarna gumowa uszczelka może puchnąć i spowodować zablokowanie tłoka.

Całkowicie szklane strzykawki gazoszczelne mają lepszą odporność na rozpuszczalniki, chociaż mają tendencję do większego wycieku niż strzykawki plastikowe. Smary stosowane na lufie mogą przedostać się do zawartości. szklane strzykawki z teflonową uszczelką na tłoku, ale są one droższe. Zwykle są używane do mikrostrzykawek (zwykle zawierających mniej niż 100 μl). typu Luer , ponieważ igły są blokowane nawet przy wyższym ciśnieniu, np. podczas przenoszenia lepkich cieczy.

Czyszczenie i przechowywanie

Kaniule i igły należy szybko przepłukać odpowiednim rozpuszczalnikiem, aby zapobiec niewykrywalnym uszkodzeniom korozji stali nierdzewnej. Ponieważ są one zwykle używane do prac wrażliwych na powietrze, zwykle przechowuje się je w gorącym piekarniku, aby zmniejszyć adsorpcję cząsteczek wody. Przed użyciem są one zwykle poddawane trzem cyklom napełniania próżniowego w celu usunięcia wszelkich śladów powietrza.

Metody przenoszenia kaniuli

Technika ta została szczegółowo opisana zilustrowanymi ilustracjami.

Na bazie próżni

Dwa końce kaniuli są wprowadzane przez przegrody zakrywające kolby do dawstwa i odbioru. Kaniula wystaje poniżej powierzchni płynu, który ma być przeniesiony. Do kolby odbiorczej przykłada się próżnię, a niskie ciśnienie względem kolby donacyjnej powoduje przepływ płynu przez kaniulę.

Podciśnienie przenosi ryzyko wciągnięcia powietrza do systemu, psując środowisko wolne od powietrza. Utrata płynu przez odparowanie jest kolejnym problemem, chociaż mniejszy, gdy płyn jest czystą cieczą niż roztwór o znanym stężeniu.

Dodatnie ciśnienie

Kolba odbiorcza jest połączona z własnym barbotażem gazu , podczas gdy kolba donacyjna jest połączona ze źródłem gazu obojętnego. Zwiększając ciśnienie gazu obojętnego, ciśnienie w kolbie donacyjnej podnosi się wyżej niż w kolbie odbiorczej, a płyn jest przetłaczany przez kaniulę.

Transfery ciśnienia mogą być powolne. Przewody gazu obojętnego są zwykle odpowietrzane z barbotażu gazu umieszczonego w linii, aby zapobiec nadciśnieniu. Otwory wentylacyjne należy odizolować, zatykając wylot bełkotki lub zatrzymując wypływ gazu obojętnego za pomocą kurka odcinającego lub zacisku zaciskowego, aby zapewnić wystarczające ciśnienie do zakończenia transferu. Używanie bełkotki rtęciowej zamiast wypełnionej olejem było kiedyś popularne, ale jest niepopularne ze względu na trudności w radzeniu sobie z wyciekami rtęci.

Syfonowanie

Ostrożnie całkowicie napełniając kaniulę jedną z powyższych technik, a następnie pozwalając na wyrównanie się ciśnień w naczyniach, można ustawić syfon . Taki układ umożliwia powolne dodawanie płynu do naczynia reakcyjnego; szybkość dodawania można regulować regulując względną wysokość naczynia dawcy.

Postępowanie z materiałem piroforycznym

Podczas obchodzenia się z materiałem piroforycznym (np. tert-butylolitem i trimetyloglinem ) śladowe ilości związku na końcu igły lub kaniuli mogą się zapalić i spowodować zatkanie. Niektórzy pracownicy wolą umieścić końcówkę igły lub kaniuli w krótkiej szklanej rurce przepłukanej gazem obojętnym i uszczelnionej dwiema przegrodami.

Zamiast wystawiać końcówkę igły na działanie powietrza, jest ona wciągana do rurki wypełnionej gazem obojętnym. W razie potrzeby można go wprowadzić do kolby przez dwie przegrody (jedną na probówce, drugą na kolbie). Stosowany w ten sposób eliminuje pożary końcówek igieł, zmniejszając oczywiste zagrożenia. Ponadto występuje zmniejszona tendencja do zatykania się końcówki igły w wyniku reakcji śladowych ilości odczynnika z powietrzem, w wyniku której powstają sole.

Filtrowanie

Filtrację najłatwiej przeprowadzić za pomocą filtra strzykawkowego . Filtry PTFE są zwykle najbardziej odporne chemicznie; filtry nylonowe są mniej.

Używając kaniuli, sztyftu z filtrem Można zastosować technikę bezpowietrzną#Gallery . Sztyft filtracyjny to krótka rurka szklana zamknięta z jednej strony przegrodą, az drugiej uszczelniona bibułą filtracyjną lub spiekiem szklanym.

W przypadku większych objętości korzystne może być połączenie kolb dawcy i kolby odbiorczej za pomocą szlifowanych złączy szklanych z rurką filtra ze spieku szklanego.

Galeria

Kaniula: zawór wewnątrzupustowy
Kaniula: dodatkowy zawór upustowy
Kaniula: (Prosta) bez zaworu upustowego
Kaniula: system dwóch kolektorów
Kaniula: zawór strzykawki

Kaniule wrażliwe na powietrze:

1: Wejście ciśnienia (wejście gazu) 2: Wyjście ciśnienia (barbotaż olejowy pomarańczowy) 3: Górna kolba z cieczą transferową (żółta) do przenoszenia 4: Dolna kolba odbiorcza/transferowana ciecz (żółta)

5: Kaniula do przenoszenia cieczy 6: Przegroda (pomarańczowa) na kolbie do przenoszenia 7: Przegroda (pomarańczowa) na kolbie odbiorczej 8: Regulator ciśnienia/zawór odcinający

9: Rurka/przewód gazowy (nie pokazano dla jasności, strzałki pokazują połączenia) 10: Kaniula gazowa 11: Dwudrożny zawór odcinający strzykawkę 12: Gazoszczelna strzykawka

13: Gaz/ciśnienie usunięte z kolby 4 14: Gaz/ciśnienie dodane do kolby 3

O = Otwarty zawór odcinający; X = Zamknięty zawór odcinający; czarna strzałka = kierunek przepływu gazu, pomarańczowa strzałka = kierunek przepływu cieczy

^ Duward F. Shriver i MA Drezdzon „Manipulacja związkami wrażliwymi na powietrze” 1986, J. Wiley and Sons: New York. ISBN 0-471-86773-X .
^ ^a ^b ^c Rob Toreki (2004-12-01). „Kaniuli” . Galeria Szkła . Włączono interaktywne paradygmaty uczenia się.
^ ^a ^b ^c Errington, RM (1997). Zaawansowana praktyczna chemia nieorganiczna i metaloorganiczna ( wyciąg z Google Books ) . Londyn: Blackie Academic & Professional. s. 42–48. ISBN 0-7514-0225-7 .
^ Becker, Marc R.; Rykaczewski, Katie A.; Ludwig, Jakub R.; Schindler, Corinna S. (2018). „Metateza karbonylo-olefin do syntezy cyklicznych olefin” . Syntezy organiczne . 95 : 472–485. doi : 10.15227/orgsyn.095.0472 . PMID 34538972 .
^ Fastuca, Mikołaj J.; Wong, Alicja R.; Mak, Wiktor W.; Reisman, Sarah E. (2020). „Asymetryczny dodatek Michaela malonianu dimetylu do 2 cyklopenten-1-onu katalizowany przez kompleks heterobimetaliczny” . Syntezy organiczne . 97 : 327–338. doi : 10.15227/orgsyn.097.0327 .
^ Bartko, Samuel G.; Deng, James; Danheiser, Rick L. (2016). „Synteza 1-jodopropynu” . Syntezy organiczne . 93 : 245–262. doi : 10.15227/orgsyn.093.0245 .

Dalsza lektura

„AL-134: Obsługa i przechowywanie odczynników wrażliwych na powietrze” (PDF) . Biuletyn techniczny . Sigma-Aldrich .

[1] Duward F. Shriver i MA Drezdzon „Manipulacja związkami wrażliwymi na powietrze” 1986, J. Wiley and Sons: New York. ISBN 0-471-86773-X .

[toreki-2] Rob Toreki (2004-12-01). „Kaniuli” . Galeria Szkła . Włączono interaktywne paradygmaty uczenia się.

[errington-3] Errington, RM (1997). Zaawansowana praktyczna chemia nieorganiczna i metaloorganiczna ( wyciąg z Google Books ) . Londyn: Blackie Academic & Professional. s. 42–48. ISBN 0-7514-0225-7 .

[4] Becker, Marc R.; Rykaczewski, Katie A.; Ludwig, Jakub R.; Schindler, Corinna S. (2018). „Metateza karbonylo-olefin do syntezy cyklicznych olefin” . Syntezy organiczne . 95 : 472–485. doi : 10.15227/orgsyn.095.0472 . PMID 34538972 .

[5] Fastuca, Mikołaj J.; Wong, Alicja R.; Mak, Wiktor W.; Reisman, Sarah E. (2020). „Asymetryczny dodatek Michaela malonianu dimetylu do 2 cyklopenten-1-onu katalizowany przez kompleks heterobimetaliczny” . Syntezy organiczne . 97 : 327–338. doi : 10.15227/orgsyn.097.0327 .

[6] Bartko, Samuel G.; Deng, James; Danheiser, Rick L. (2016). „Synteza 1-jodopropynu” . Syntezy organiczne . 93 : 245–262. doi : 10.15227/orgsyn.093.0245 .