Skaningowa transmisyjna mikroskopia rentgenowska
Skaningowa transmisyjna mikroskopia rentgenowska (STXM) to rodzaj mikroskopii rentgenowskiej , w której płytka strefowa skupia wiązkę promieniowania rentgenowskiego na małej plamce, próbka jest skanowana w płaszczyźnie ogniskowej płytki strefowej , a transmitowane promieniowanie rentgenowskie intensywność promienia jest rejestrowana jako funkcja położenia próbki. Stosowany jest schemat stroboskopowy , w którym wzbudzenie jest pompą, a synchrotronowe błyski rentgenowskie są sondą. Mikroskopy rentgenowskie działają na zasadzie naświetlania błony lub detektora sprzężonego z ładunkiem w celu wykrycia promieni rentgenowskich przechodzących przez próbkę. Utworzony obraz przedstawia cienki wycinek próbki. Zastosowanie nowszych mikroskopów rentgenowskich Absorpcyjna spektroskopia rentgenowska materiałów heterogenicznych w wysokiej rozdzielczości przestrzennej. Istotą tej techniki jest połączenie spektromikroskopii, obrazowania z czułością spektralną oraz mikrospektroskopii, rejestrującej widma z bardzo małych plamek.
Korzyści z STXM
Uszkodzenia spowodowane promieniowaniem
Spektroskopia strat energii elektronów (EELS) w połączeniu z transmisyjną mikroskopią elektronową ma niewielką rozdzielczość widmową i jest raczej szkodliwa dla materiału próbki. STXM ze zmienną energią promieniowania rentgenowskiego zapewnia wysoką rozdzielczość widmową. Skutki uszkodzeń spowodowanych promieniowaniem są zazwyczaj o dwa rzędy wielkości mniejsze niż w przypadku EELS. Obawy związane z promieniowaniem są również istotne w przypadku materiałów organicznych.
Próbki z wodą
W przeciwieństwie do innych metod, takich jak mikroskopia elektronowa, można uzyskać próbki widm z wodą i węglem. STXM pracuje pod ciśnieniem atmosferycznym, co pozwala na wygodną instalację próbki i mniej ograniczeń dotyczących przygotowania próbki. Zbudowano nawet komórki, które mogą badać uwodnione osady i roztwory.
Operacja
W celu uzyskania danych spektromikroskopowych stosuje się następującą procedurę operacyjną. Pożądana monochromatora jest wybierana wraz z energią fotonu w środku zakresu NEXAFS. Zwierciadła refocus są ustawione tak, aby umieścić wiązkę w mikroskopie i sterowane, aby zmaksymalizować strumień przechodzący przez płytkę strefową. Otwór jest umieszczony w wiązce fotonów powyżej w pozycji poprzecznej, aby zmaksymalizować transmisję. Rozmiar otworka jest określany przez depowiększenie do rozmiaru dyfrakcji granica soczewki płytki strefowej. Niewymiarowy otworek jest często używany do zmniejszenia intensywności, która kontroluje uszkodzenia spowodowane promieniowaniem. Apertura sortowania kolejności jest ustawiona tak, aby wyeliminować transmisję nieskoncentrowanego światła zerowego rzędu, które mogłoby rozmyć obraz. Następnie definiuje się skanowanie linii x/y wzdłuż zmiany intensywności obrazu. Skany linii x/y są powtarzane z różnymi warunkami ogniskowania. adsorpcyjne można również uzyskać za pomocą stacjonarnej plamki fotonowej.
Aplikacje
Ilościowa analiza polimerów
STXM został wykorzystany do badania cząstek wypełniacza wzmacniającego stosowanych w formowanych sprasowanych piankach poliuretanowych w przemyśle motoryzacyjnym i rybołówstwie w celu uzyskania większej nośności. Dwa rodzaje polimerów, kopolimer styrenu i akrylonitrylu (SAN) oraz poliaddycja poliizocyjanianu bogatego w karbaminian aromatyczny (PIPA), są chemicznie nie do odróżnienia za pomocą transmisyjnej spektroskopii elektronowej. W przypadku NEXAFS widma SAN i PIPA absorbują silnie przy 285,0 eV związane z grupami fenylowymi związku aromatycznego cząstek wypełniacza, a tym samym pokazują ten sam obraz spektroskopii elektronowej. Tylko SAN ma silną absorpcję przy 286,7 eV dzięki składnikowi akrylonitrylowemu. NEXAFS może być szybkim i niezawodnym sposobem rozróżniania związków chemicznych w submikronowej skali przestrzennej.
Rozmieszczenie makrocząsteczkowych podskładników komórek biofilmu i macierzy
STXM, który wykorzystuje spektroskopię absorpcji promieniowania rentgenowskiego bliskiej krawędzi, można zastosować do w pełni uwodnionych cząsteczek biologicznych dzięki zdolności promieni rentgenowskich do penetracji wody. Miękkie promienie rentgenowskie zapewniają również rozdzielczość przestrzenną lepszą niż 50 nm, co jest odpowiednie dla mikrofilmów bakteryjnych i bakteryjnych. Dzięki temu ilościowe mapowanie chemiczne w skali przestrzennej poniżej 50 nm. Miękkie promieniowanie rentgenowskie oddziałuje również z prawie wszystkimi pierwiastkami i umożliwia mapowanie związków chemicznych w oparciu o strukturę wiązań. STXM pozwala na badanie różnorodnych zagadnień dotyczących natury, rozmieszczenia i roli białek, węglowodanów, lipidów i kwasów nukleinowych w biofilmach, zwłaszcza w macierz pozakomórkowa . Badanie tych biofilmów jest przydatne w zastosowaniach związanych z rekultywacją środowiska.