Droga reakcji w stanie stałym

Droga reakcji w stanie stałym jest najczęściej stosowaną metodą otrzymywania polikrystalicznych ciał stałych z mieszaniny stałych materiałów wyjściowych. Ciała stałe nie reagują razem w temperaturze pokojowej w normalnej skali czasowej i konieczne jest podgrzanie ich do znacznie wyższych temperatur, często do 1000 do 1500 ° C, aby reakcja przebiegła ze znaczną szybkością. Czynniki, od których zależy wykonalność i szybkość reakcji w stanie stałym, obejmują warunki reakcji, właściwości strukturalne reagentów, pole powierzchni ciał stałych, ich reaktywność oraz termodynamiczna zmiana energii swobodnej związana z reakcją.

Zarys procedury eksperymentalnej

Odczynniki

Są to stałe reagenty, z których proponuje się wytworzenie stałego krystalicznego związku. Wybór reagentów chemicznych zależy od warunków reakcji i oczekiwanego charakteru produktu. Reagenty dokładnie suszy się przed ważeniem. Ponieważ zwiększenie pola powierzchni zwiększa szybkość reakcji, w miarę możliwości należy stosować materiały drobnoziarniste.

Mieszanie

Po odważeniu reagentów w wymaganych ilościach miesza się je. Do ręcznego mieszania małych ilości zwykle stosuje się moździerz agatowy i tłuczek . Do mieszaniny dodaje się odpowiednią ilość lotnej cieczy organicznej – najlepiej acetonu lub alkoholu – w celu ułatwienia homogenizacji. Tworzy to pastę, którą dokładnie miesza się. Podczas procesu mielenia i mieszania ciecz organiczna stopniowo ulatnia się i zwykle całkowicie odparowuje po 10 do 15 minutach. W przypadku ilości znacznie większych niż ~20 g mieszanie mechaniczne jest zwykle stosowane przy użyciu a młyn kulowy i pro

Materiał pojemnika

Do późniejszej reakcji w wysokich temperaturach konieczne jest wybranie odpowiedniego materiału pojemnika, który jest chemicznie obojętny w stosunku do reagentów w stosowanych warunkach ogrzewania. Zwykle odpowiednie są metale szlachetne , platyna i złoto . Pojemnikami mogą być tygle lub łódki wykonane z folii. W przypadku reakcji niskotemperaturowych można stosować inne metale, takie jak nikiel (poniżej 600–700 ° C).

Obróbka cieplna

Stosowany program ogrzewania zależy w dużej mierze od postaci i reaktywności reagentów. W kontroli temperatury lub atmosfery szczegółowo rozważa się charakter reagentów chemicznych. Do obróbki cieplnej stosuje się dobry piec . Granulowanie próbek jest preferowane przed ogrzewaniem, ponieważ zwiększa powierzchnię kontaktu między ziarnami.

Analiza

Materiały produktu są analizowane przy użyciu różnych technik charakteryzacji, takich jak dyfrakcja rentgenowska (XRD), skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM), transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM) itp.