Spektrofotometr Cary 14
Cary Model 14 UV-VIS był spektrofotometrem rejestrującym podwójną wiązkę , przeznaczonym do pracy w szerokim zakresie widmowym fal ultrafioletowych, widzialnych i bliskiej podczerwieni (UV/Vis/NIR). Obejmowało to długości fal w zakresie od 185 nanometrów do 870 nanometrów. (Cary Model 14B, prawie identyczny pod względem wyglądu zewnętrznego, mierzył długości fal od 0,5 do 6,0 mikronów).
Spektrofotometr Cary 14 został po raz pierwszy wyprodukowany w 1954 roku przez Applied Physics Corporation, która później została nazwana Cary Instruments Corporation na cześć współzałożyciela Howarda Cary'ego . Instrument był następcą Cary 11, który był pierwszym dostępnym na rynku rejestrującym spektrofotometrem UV/Vis. Był produkowany do 1980 roku, a odnowione modele nadal można kupić.
Zaprojektuj i użyj
Konstrukcja Cary 14 z podwójną wiązką zapewniała szybką, uproszczoną analizę poprzez jednoczesny pomiar transmitancji zarówno próbki, jak i odniesienia w całym zakresie widmowym. Optyka Cary 14 była kluczową cechą. W szczególności opisano i opatentowano podwójny monochromator . Cary 14 był jednym z pierwszych instrumentów, w których zastosowano wysokiej jakości siatki w swoich monochromatorach.
Aby wykonać odczyty w zakresie ultrafioletowym lub widzialnym, zastosowano lampę deuterową lub wolframową, ze światłem skupionym w szczelinie wejściowej. Światło przechodziło przez pierwszy monochromator, który wykorzystywał pryzmat Littrowa 30° , przez szczelinę pośrednią, a następnie przez drugi monochromator, który wykorzystywał siatkę echellete z 6000 rowków/cm, do szczeliny wyjściowej. Wiązka z monochromatora odbijała się następnie od obracającego się półkolistego lustra i przerywacza wiązki, wysyłając światło na przemian do przedziałów dla próbki i odniesienia, oddzielonych ciemnymi okresami. Wiązki z próbki i odniesienia naprzemiennie rejestrowane na pojedynczym detektorze fotopowielacza (pmt), z wyjściem pmt w ciemnych interwałach odjętych od obu pomiarów. Zmierzoną absorpcję lub transmitancję obliczono z różnicy między próbką z korekcją ciemności a pomiarami odniesienia.
Aby wykonać odczyty w bliskiej podczerwieni, zamiast fotopowielacza zastosowano lampę z wstęgą wolframową. Zastosowano dodatkowe lustro, aby skierować wiązkę światła na ogniwo fotoprzewodzące z siarczku ołowiu i odwrócić ścieżkę światła przez monochromatory.
Przyrząd miał wbudowany rejestrator do wyświetlania sygnału analogowego na papierze. Dzięki zastosowaniu mechanizmu podwójnego pióra można było uzyskać efektywną szerokość wykresu 20 cali. Oryginalna lampa wyładowcza wodoru była chłodzona wodą. Próbki i rozpuszczalnik wzorcowy trzymano w komorach próbek różnymi sposobami, najczęściej przy użyciu kuwet o długości optycznej 1 centymetra , wykonanych ze szkła lub kwarcu.
Łącząc pryzmat Littrowa i siatkę echellete, konstrukcja Cary'ego zminimalizowała szumy i zakłócenia ( światło rozproszone ), jednocześnie uzyskując pomiary o wysokiej rozdzielczości w bardzo szerokim zakresie dynamicznym. W trybie podwójnej wiązki instrument był prawie całkowicie wolny od anomalii Wooda i innych artefaktów. Seria publikacji w literaturze naukowej potwierdziła jakość optyczną Cary 14, w tym testy porównawcze ze spektrofotometrem Beckman DU , który był kolejnym czołowym spektrofotometrem tamtych czasów.
Instrument był szeroko stosowany do badań wiązań chemicznych , analiz ilościowych i szybkości reakcji chemicznych . Korzystanie z przyrządu na ogół wymagało, aby badane substancje znajdowały się w stanie roztworów . Dostępne były akcesoria do kul całkujących, które umożliwiały pomiary odbicia rozproszonego,
Produkcja
Cary 14 był produkowany do 1980 roku. Jego cena sprzedaży w 1960 roku wynosiła około 20 000 USD. Cary Instruments zastąpił produkcję Cary 14 Cary 17 począwszy od 1970 roku. Spektrofotometry rejestrujące Cary, w tym Cary 14, były współczesne w stosunku do jednowiązkowego, nieskanującego spektrofotometru Spectronic 20 . Instrumenty te uzupełniały się i były używane w środowisku akademickim i analitycznym w latach pięćdziesiątych, sześćdziesiątych i siedemdziesiątych XX wieku.
Chociaż Cary 14 jest wycofany z produkcji, jego odnowione wersje, które zachowują oryginalną optykę, ale z chłodzoną powietrzem lampą deuterową, detektorem podczerwieni IR z siarczkiem ołowiu, zmodernizowaną, cyfrową elektroniką i nagrywaniem, automatyczną zmianą lampy i detektora na wybranych długościach fal, obszernymi akcesoria i elastyczna automatyzacja działania, która obejmuje możliwość integracji instrumentu z większym systemem, są dostępne na rynku od 2017 r. Wersje zmodernizowanych spektrofotometrów Cary 14 rozszerzają zakres długości fal do 2500 nanometrów w widmie bliskiej podczerwieni.
- ^ a b c d „Rejestracyjny spektrofotometr wyprodukowany w USA w 1960 r.” . Muzeum Sztuki i Nauk Stosowanych . Muzeum Sztuki i Nauk Stosowanych, Australia . Źródło 25 kwietnia 2017 r .
- ^ Spektrofotometr rejestrujący Cary Model 14 (biuletyn 114-A) . Monrovia, Kalifornia: Cary Instruments / Applied Physics Corporation. 1960. s. tylna pokrywa.
- ^ ab Bule , Jan. „Ewolucja spektrofotometrów UV-Vis” . labmanager.com . Magazyn kierownika laboratorium . Źródło 25 kwietnia 2017 r .
- ^ Chasteen, Thomas G. „Spektrofotometr z podwójną wiązką (UV-Vis)” . shsu.edu . Sam Houston State University . Źródło 26 kwietnia 2017 r .
-
^
Clarke, FJJ (5 czerwca 1972). „Spektrofotometria o wysokiej dokładności w National Physical Laboratory (Teddington, Middlesex, Wielka Brytania)” (PDF) . Journal of Research of the National Bureau of Standards Sekcja A . 10A (5).
Jest szczególnie godny uwagi wśród oprzyrządowania komercyjnego ze względu na rozmiar, brak światła rozproszonego, powtarzalność kalibracji długości fali i szeroki zakres prędkości skanowania podwójnego monochromatora z siatką pryzmatyczną.
- ^ Cary, Henry H. (5 lipca 1966). Podwójnie złożony monochromator w konfiguracji Z. patent USA RE26053E . Waszyngton, DC: Biuro Patentów i Znaków Towarowych USA. Złożono: 11 lutego 1959 r.
-
^ a b c d
Bauman, RP (1962). Spektroskopia absorpcyjna . Nowy Jork: Wiley. s. 129–131.
Dwa znaczące trendy… rozszerzenie zakresu częstotliwości… włączenie wysokiej jakości siatek dostępnych obecnie w monochromatorach… Cary 14… był jednym z pierwszych, który wprowadził te funkcje.
- ^ Sommer, L. (1989). Analityczna spektrofotometria absorpcyjna w świetle widzialnym i ultrafiolecie: zasady . Amsterdam: Elsevier . s. 67–68. ISBN 9780444988829 . Źródło 27 kwietnia 2017 r .
- ^ „Przedział próbek Olis 14 z uchwytami na kuwety” . olisweb.com . Olis, Inc. Źródło 26 kwietnia 2017 r .
- ^ Hind, Andrew R. (grudzień 2002). „Do ulepszeń w spektrofotometrii…” (PDF) . Amerykańskie Laboratorium . 34 : 32–35 . Źródło 27 kwietnia 2017 r .
- ^ Stewart, James E.; Gallaway, William S. (1 lipca 1962). „Anomalie dyfrakcyjne w spektrofotometrach siatkowych”. Optyka stosowana . 1 (4): 421. Bibcode : 1962ApOpt...1..421S . doi : 10.1364/AO.1.000421 .
- ^ Jankow, R. (1 listopada 1971). „Artefakty obserwowane na krzywych wyjściowych źródeł jednowiązkowych Cary 14s i 17s oraz innych instrumentach monochromatorowych z siatką” (PDF) . Notatka techniczna Cary Instruments . Instrumenty Cary'ego.
- ^ Vandenbelt, JM (styczeń 1960). „Wspólne odczyty za pomocą spektrofotometru Cary-14”. Journal of Optical Society of America . 50 (1): 24–27. Bibcode : 1960JOSA...50...24V . doi : 10.1364/josa.50.000024 .
- Bibliografia _ Spurlock, Carola H. (listopad 1955). „Wspólne badanie wydajności spektrofotometrów Cary” . Journal of Optical Society of America . 45 (11): 967–970. Bibcode : 1955JOSA...45..967V . doi : 10.1364/josa.45.000967 . PMID 13272098 .
- ^ Brode, Wallace R.; Gould, John H.; Whitney, James E.; Wyman, George M. (październik 1953). „Przegląd porównawczy spektrofotometrów w regionie 210-760 mμ”. Journal of Optical Society of America . 43 (10): 862–865. Bibcode : 1953JOSA...43..862B . doi : 10.1364/josa.43.000862 .
- ^ „Podstawowa teoria UV-Vis, koncepcje i zastosowania” . Thermo Spectronic Co.
- ^ „Spektrofotometr serii Varian Cary 50” (PDF) . nist.gov . Warian, Co. Źródło 26 kwietnia 2017 r .
- ^ Jensen, William B. „Broszury Muzeum Oesper na temat historii aparatury chemicznej, nr 6, spektrofotometry” (PDF) . che.uc.edu . Uniwersytet Cincinnati . Źródło 25 kwietnia 2017 r .
- ^ „Zmodernizowany spektrofotometr Cary 14 UV / Vis / NIR” . olisweb.com . OLIS . Źródło 24 kwietnia 2017 r .
- ^ „Spektrofotometr UV-Vis Model 14” . avivbiomedical.com . Aviv Biomedical. Zarchiwizowane od oryginału w dniu 23 maja 2017 r . Źródło 25 kwietnia 2017 r .