odczynnik Dragendorffa
Odczynnik Dragendorffa to odczynnik barwny do wykrywania alkaloidów w badanej próbce lub jako barwnik do płytek chromatograficznych . Alkaloidy , jeśli są obecne w roztworze próbki, zareagują z odczynnikiem Dragendorffa i wytworzą pomarańczowy lub pomarańczowo-czerwony osad . Odczynnik ten został wynaleziony przez niemieckiego farmakologa Johanna Georga Dragendorffa (1836–1898) na Uniwersytecie w Dorpacie .
Przygotowanie
Odczynnik Dragendorffa jest przygotowywany przez zmieszanie stężonego roztworu jodku potasu z roztworem azotanu bizmutu w rozcieńczonym kwasie ( rzadko stosuje się kwas octowy lub winowy , kwas solny lub kwas siarkowy ), ponieważ dla tego odczynnika wymagane jest niskie pH .
Formacja wygląda następująco:
Czarny osad jodku bizmutu powstaje w wyniku reakcji jonu bizmutu i jodku potasu .
-
Bi 3+
+ 3 KI → Bi Ja
3 + 3 K +
Następnie w reakcji między jonem bizmutu a nadmiarem jodku potasu powstanie rozpuszczalny kompleks tetrajodobizmutanu potasu o pomarańczowej barwie.
-
BiI
3 + KI → K(BiI 4 )
Wiele kompozycji rozkłada się z czasem i jest wrażliwych na światło, dlatego do długotrwałego przechowywania często przygotowuje się je w postaci dwóch oddzielnych roztworów do zmieszania przed użyciem, jeden zawierający azotan bizmutu i kwas, a drugi zawierający jodek potasu.
Najczęstszy skład jest następujący:
Składnik A: 0,85 g azotanu bizmutu, 40 ml wody i 10 ml kwasu octowego lodowatego.
Składnik B: 8 g jodku potasu i 20 ml wody.
Istnieje wiele różnych składów w literaturze dla połączonego odczynnika. Niektóre łączą całą objętość obu roztworów bez rozcieńczania, ale większość polega na rozcieńczeniu równych części tych roztworów kwasem i wodą. Jedna wspólna kompozycja to 5 ml każdej części A i B z 20 ml lodowatego kwasu octowego i 70-100 ml wody.
Reakcja
Większość alkaloidów ma trzeciorzędową grupę aminową , więc wyjaśnienie reakcji barwnej może być następujące:
- R 3 N + HX → [R 3 NH] + + X −
- ( X − = aniony kwasu)
Następnie nierozpuszczalna sól kompleksowa powstaje w wyniku reakcji soli amonowej z tetrajodobizmutanem potasu.
- [R 3 NH] + X − + K[BiI 4 ] → [R 3 NH] + [BiI 4 ] − + KX
Ta para jonów ma różne kolory: żółty, pomarańczowy, czerwony i brązowy, które zależą od natury alkaloidów .