Analiza wilgoci

Analiza wilgoci obejmuje różne metody pomiaru zawartości wilgoci w ciałach stałych , cieczach lub gazach . Na przykład wilgotność (zwykle mierzona w procentach) jest powszechną specyfikacją w komercyjnej produkcji żywności. Istnieje wiele zastosowań, w których pomiary wilgotności śladowej są niezbędne do produkcji i zapewnienia jakości procesu . Wilgoć śladowa w ciałach stałych musi być znana w procesach związanych z tworzywami sztucznymi , farmaceutykami i obróbka cieplna . [ Potrzebne źródło ] Dziedziny, które wymagają pomiaru wilgoci w gazach lub cieczach, obejmują przetwarzanie węglowodorów , czyste gazy półprzewodnikowe , gazy czyste lub mieszane luzem, gazy dielektryczne , takie jak te w transformatorach i elektrowniach oraz transport rurociągami gazu ziemnego . [ potrzebne źródło ] Pomiary zawartości wilgoci można podawać w wielu jednostkach, takich jak: części na milion , funtów wody na milion standardowych stóp sześciennych gazu, masy pary wodnej na jednostkę objętości lub masy pary wodnej na jednostkę masy suchego gazu.

Zawartość wilgoci a punkt rosy wilgoci

Wilgotny punkt rosy to temperatura , w której wilgoć skrapla się z gazu. Ten parametr jest nieodłącznie związany z zawartością wilgoci, która określa ilość cząsteczek wody jako ułamek całości. Oba mogą być używane jako miara ilości wilgoci w gazie, a jeden można dość dokładnie obliczyć na podstawie drugiego.

Chociaż oba terminy są czasami używane zamiennie, te dwa parametry , choć powiązane, są różnymi pomiarami .

Strata przy suszeniu

Klasyczną laboratoryjną metodą pomiaru wysokiego poziomu wilgoci w materiałach stałych lub półstałych jest strata podczas suszenia. W technice tej próbka materiału jest ważona, podgrzewana w piecu przez odpowiedni czas, schładzana w suchej atmosferze eksykatora , a następnie ponownie ważona. Jeżeli składniki lotne w substancji stałej to przede wszystkim woda, strata w technice suszenia daje dobrą miarę zawartości wilgoci. Ponieważ ręczna metoda laboratoryjna jest stosunkowo powolna, zautomatyzowane wagosuszarki zostały opracowane, które mogą skrócić czas potrzebny do przeprowadzenia testu z kilku godzin do zaledwie kilku minut. Analizatory te zawierają wagę elektroniczną z tacą na próbki i otaczającym elementem grzejnym. Pod mikroprocesora próbkę można szybko ogrzać. Szybkość utraty wilgoci jest mierzona podczas całego procesu, a następnie wykreślana w postaci krzywej suszenia.

Miareczkowanie Karla Fischera

Dokładną metodą oznaczania ilości wody jest miareczkowanie Karla Fischera , opracowane w 1935 roku przez niemieckiego chemika, którego imię nosi. Ta metoda wykrywa tylko wodę, w przeciwieństwie do strat podczas suszenia, które wykrywają wszelkie substancje lotne .

Techniki stosowane dla gazu ziemnego

Gaz ziemny stanowi wyjątkowy problem pod względem analizy zawartości wilgoci, ponieważ może zawierać bardzo wysokie poziomy zanieczyszczeń stałych i ciekłych , a także substancji żrących w różnych stężeniach.

Pomiary wilgoci w gazie ziemnym są zwykle wykonywane za pomocą jednej z następujących technik:

Istnieją inne techniki pomiaru wilgotności, ale z różnych powodów nie są one stosowane w zastosowaniach związanych z gazem ziemnym. Na przykład higrometr grawimetryczny i system „dwuciśnieniowy” używany przez Narodowe Biuro Norm są precyzyjne, ale nie nadają się do zastosowań przemysłowych.

Rurki ze wskaźnikiem koloru

Rurka wskaźnika koloru (nazywana również rurką Draegera lub rurką plamiącą) to urządzenie używane w rurociągach gazu ziemnego do szybkiego i zgrubnego pomiaru wilgotności. Każda rurka zawiera substancje chemiczne, które reagują z określonym związkiem , tworząc plamę lub kolor po przejściu przez gaz. Probówki są używane raz, a następnie wyrzucane. Producent kalibruje probówki, ale ponieważ pomiar jest bezpośrednio powiązany z czasem ekspozycji, natężeniem przepływu i ekstrakcją technika jest podatna na błędy. W praktyce błąd może sięgać nawet 25 proc. Kolorowe rurki wskaźnikowe dobrze nadają się do rzadkich, zgrubnych ocen wilgotności gazu ziemnego.

Schłodzone lusterka

Ten typ urządzenia jest uważany za najbardziej popularny, jeśli chodzi o pomiar punktu rosy wody w mediach gazowych. W tego typu urządzeniach, gdy gaz przepływa przez odblaskową powierzchnię chłodzącą, tytułowe schłodzone lustro. Gdy powierzchnia jest wystarczająco zimna, dostępna wilgoć zacznie się na niej skraplać w małych kropelkach. dokładna temperatura , w której następuje pierwsza kondensacja, a lustro jest powoli podgrzewane, aż skroplona woda zacznie odparowywać. Ta temperatura jest również rejestrowana, a średnia temperatur skraplania i parowania jest podawana jako punkt rosy . Wszystkie urządzenia z chłodzonym lustrem, zarówno ręczne, jak i automatyczne, oparte są na tej samej podstawowej metodzie. Konieczne jest mierzenie temperatur zarówno skraplania, jak i parowania, ponieważ punkt rosy jest temperaturą równowagi, w której woda zarówno skrapla się, jak i odparowuje z tą samą szybkością. Podczas chłodzenia lustra temperatura spada po osiągnięciu punktu rosy, dlatego zmierzona temperatura skraplania jest niższa niż rzeczywista temperatura punktu rosy, zanim woda zacznie się skraplać. Dlatego temperatura lustra jest powoli zwiększana, aż do zaobserwowania wystąpienia parowania, a punkt rosy jest podawany jako średnia z tych dwóch temperatur. Otrzymując dokładną temperaturę punktu rosy, można obliczyć zawartość wilgoci w gazie. Temperaturę lustra można regulować za pomocą przepływu a czynnika chłodniczego nad lustrem lub przez chłodnicę termoelektryczną znaną również jako element Peltiera .

Zachowanie formowania się kondensacji na powierzchni lustra można zarejestrować za pomocą środków optycznych lub wizualnych. W obu przypadkach źródło światła jest kierowane na lustro, a zmiany w odbiciu tego światła spowodowane tworzeniem się kondensatu są wykrywane odpowiednio przez czujnik lub ludzkie oko. Dokładny punkt, w którym kondensacja, nie jest dostrzegalny gołym okiem, dlatego nowoczesne instrumenty obsługiwane ręcznie wykorzystują mikroskop, aby zwiększyć dokładność pomiarów dokonywanych tą metodą.

Analizatory z chłodzonym zwierciadłem podlegają zakłócającym efektom niektórych zanieczyszczeń , jednak na poziomach podobnych do innych analizatorów. Przy odpowiednich systemach filtracji i przygotowania analiz gazów, inne skraplające się ciecze, takie jak ciężkie węglowodory, alkohol i glikol , nie zniekształcą wyników dostarczanych przez te urządzenia. Warto również zauważyć, że w przypadku gazu ziemnego, w którym wspomniane zanieczyszczenia stanowią problem, analizatory on-line rutynowo mierzą punkt rosy wody przy ciśnieniu w rurociągu, co zmniejsza prawdopodobieństwo skraplania się np. ciężkich węglowodorów przed wodą.

Z drugiej strony urządzenia z chłodzonym lustrem nie podlegają dryfowi i nie mają na nie wpływu wahania składu gazu ani zmiany zawartości wilgoci.

Schłodzone lustro połączone ze spektroskopią

Ta metoda analizy łączy niektóre zalety pomiaru w schłodzonym lustrze ze spektroskopią . W tej metodzie przezroczysty materiał obojętny jest chłodzony, gdy podczerwieni (IR) jest kierowana przez niego pod kątem do powierzchni zewnętrznej. Kiedy napotyka tę powierzchnię, wiązka podczerwieni jest odbijana z powrotem przez materiał. Medium gazowe jest przepuszczane przez powierzchnię materiału w punkcie odpowiadającym miejscu, w którym odbija się wiązka podczerwieni. Kiedy kondensat tworzy się na powierzchni materiału chłodzącego, analiza odbitej wiązki podczerwieni wykaże absorpcję w długościach fal, które odpowiadają strukturze molekularnej utworzonej kondensacji. W ten sposób urządzenie jest w stanie odróżnić kondensację wody od innych rodzajów kondensatów, takich jak na przykład węglowodory, gdy medium gazowym jest gaz ziemny. Zaletą tej metody jest względna odporność na zanieczyszczenia dzięki obojętnemu charakterowi przezroczystego materiału. Podobnie jak prawdziwe urządzenie z chłodzonym lustrem, ten typ analizatora może dokładnie mierzyć temperaturę skraplania potencjalnych cieczy w ośrodku gazowym, ale nie jest w stanie zmierzyć rzeczywistego punktu rosy wody, ponieważ wymaga to również dokładnego pomiaru temperatury parowania .

Elektrolityczny

Czujnik elektrolityczny 2 wykorzystuje dwa blisko rozmieszczone, równoległe uzwojenia pokryte cienką warstwą pięciotlenku fosforu (P O 5 ) . Ponieważ ta powłoka pochłania napływającą parę wodną , ​​do uzwojeń przykładany jest potencjał elektryczny , który elektrolizuje wodę do wodoru i tlenu. Prąd pobierany podczas elektrolizy określa masę pary wodnej wchodzącej do czujnika. Szybkość przepływu i ciśnienie doprowadzanej próbki muszą być precyzyjnie kontrolowane, aby utrzymać standardowe masowe natężenie przepływu próbki do czujnika.

Metoda jest dość niedroga i może być skutecznie stosowana w strumieniach czystego gazu, w których szybkość odpowiedzi nie jest krytyczna. Zanieczyszczenia olejami, cieczami lub glikolami na uzwojeniach spowodują dryf odczytów i uszkodzenie czujnika. Czujnik nie może reagować na nagłe zmiany wilgoci, tzn. reakcja na powierzchniach uzwojeń stabilizuje się po pewnym czasie . Duże ilości wody w rurociągu (zwane ślimakami) zwilżą powierzchnię i będą wymagać dziesiątek minut lub godzin, aby „wyschnąć”. Skuteczne kondycjonowanie próbki i usuwanie cieczy są niezbędne w przypadku korzystania z czujnika elektrolitycznego.

Sorpcja piezoelektryczna

Piezoelektryczny instrument powłoką higroskopijną sorpcyjny porównuje zmiany częstotliwości oscylatorów kwarcowych z . Ponieważ masa kryształu zmienia się w wyniku adsorpcji pary wodnej, zmienia się częstotliwość oscylatora. Czujnik jest pomiarem względnym, więc zintegrowany system kalibracji z osuszaczami adsorpcyjnymi, rurkami permeacyjnymi i przełączaniem linii próbkowania jest często używany do skorelowania systemu.

System sprawdził się w wielu zastosowaniach, w tym w gazie ziemnym. Możliwe jest zakłócenie przez glikol, metanol i uszkodzenie przez siarkowodór, co może skutkować błędnymi odczytami. Sam czujnik jest stosunkowo niedrogi i bardzo precyzyjny. Wymagany system kalibracji nie jest tak precyzyjny i zwiększa koszt oraz mechaniczną złożoność systemu. Praca związana z częstą wymianą osuszaczy adsorpcyjnych, elementów permeacyjnych i głowic czujników znacznie zwiększa koszty operacyjne. Dodatkowo krople wody powodują, że system nie działa przez długi czas, ponieważ głowica czujnika musi „wyschnąć”.

Tlenek glinu i tlenek krzemu

Czujnik tlenków których jedna jest wrażliwa na wilgoć. składa się z obojętnego materiału podłoża i dwóch warstw dielektrycznych , z Cząsteczki wilgoci przechodzą przez pory na powierzchni i powodują zmianę właściwości fizycznych warstwy pod nią.

Czujnik tlenku glinu ma , dwie metalowe warstwy które tworzą elektrody kondensatora . Liczba zaadsorbowanych cząsteczek wody spowoduje zmianę stałej dielektrycznej czujnika. Impedancja czujnika jest skorelowana ze stężeniem wody . Czujnik tlenku krzemu może być urządzeniem optycznym, które zmienia swój współczynnik załamania światła , gdy woda jest wchłaniana do wrażliwej warstwy lub innym typem impedancji, w którym krzem zastępuje aluminium.

W pierwszym typie (optycznym), gdy światło odbija się od podłoża, na wyjściu można wykryć przesunięcie długości fali , które można dokładnie skorelować ze stężeniem wilgoci. Złącze światłowodowe może być użyte do oddzielenia głowicy czujnika od elektroniki.

Ten typ czujnika nie jest bardzo drogi i może być instalowany przy ciśnieniu rurociągu ( in-situ ). Cząsteczki wody potrzebują czasu, aby wejść i wyjść z porów, więc można zaobserwować pewne opóźnienia w nawilżaniu i wysychaniu, zwłaszcza po uderzeniu . Zanieczyszczenia i substancje żrące mogą uszkodzić i zatkać pory, powodując „dryf” kalibracji , ale głowice czujników można odnowić lub wymienić i będą działać lepiej w bardzo czystych strumieniach gazu. Jak z piezoelektrykiem i elektrolitycznych, czujnik jest podatny na zakłócenia ze strony glikolu i metanolu, kalibracja będzie dryfować, gdy powierzchnia czujnika stanie się nieaktywna z powodu uszkodzenia lub zablokowania, więc kalibracja jest niezawodna tylko na początku życia czujnika.

W drugim typie (czujnik z tlenku krzemu) urządzenie jest często kontrolowane temperaturowo w celu poprawy stabilności i jest uważane za bardziej stabilne chemicznie niż typy tlenku glinu i znacznie szybciej reagujące ze względu na fakt, że utrzymują mniej wody w równowadze w podwyższonej temperaturze roboczej .

Podczas gdy większość urządzeń typu absorpcyjnego może być instalowana przy ciśnieniu rurociągu (do 130 barg), zgodność z normami międzynarodowymi jest zagrożona. Praca przy ciśnieniu zbliżonym do atmosferycznego zapewnia identyfikowalność i oferuje inne znaczące korzyści, takie jak bezpośrednia walidacja względem znanej zawartości wilgoci.

Spektroskopia

Spektroskopia absorpcyjna to stosunkowo prosta metoda przepuszczania światła przez próbkę gazu i mierzenia ilości światła zaabsorbowanego przy określonej długości fali. Tradycyjne techniki spektroskopowe nie były skuteczne w przypadku gazu ziemnego, ponieważ metan pochłania światło w tych samych obszarach długości fali co woda. Ale jeśli użyje się spektrometru o bardzo wysokiej rozdzielczości, można znaleźć piki wody, na które nie nakładają się inne piki gazu.

Przestrajalny laser zapewnia wąskie źródło światła o regulowanej długości fali, które można wykorzystać do analizy tych małych cech widmowych. Zgodnie z prawem Beera-Lamberta ilość światła pochłoniętego przez gaz jest proporcjonalna do ilości gazu znajdującego się na drodze światła; dlatego ta technika jest bezpośrednim pomiarem wilgotności. W celu uzyskania odpowiednio długiej drogi światła w przyrządzie zastosowano lustro. Lustro może zostać częściowo zablokowane przez zanieczyszczenia płynne i stałe, ale ponieważ pomiar jest stosunkiem pochłoniętego światła do całkowitego wykrytego światła, częściowo zablokowane lustro nie ma wpływu na kalibrację (jeśli lustro jest całkowicie zablokowane, należy je wyczyścić) .

Analizator TDLAS ma wyższy koszt początkowy w porównaniu z większością powyższych analizatorów. Jednak spektroskopia absorpcyjna z przestrajanym laserem diodowym jest lepsza, jeśli chodzi o: konieczność posiadania analizatora, który nie będzie ucierpi z powodu zakłóceń lub uszkodzeń spowodowanych korozyjnymi gazami, cieczami lub ciałami stałymi, lub analizatora, który będzie reagował bardzo szybko na drastyczne zmiany wilgotności lub analizator, który pozostanie skalibrowany przez bardzo długi czas, przy założeniu, że skład gazu nie ulegnie zmianie.

Zobacz też

Pobrano z „ https://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Moisture_analysis&oldid=1141935910 ”