Spektroskopia rentgenowska z dyspersją energii

„EDXA” przekierowuje tutaj. Informacje na temat niemieckiego lotniska można znaleźć w artykule Lotnisko Achmer .
Widmo EDS skorupy mineralnej krewetki wentylacyjnej Rimicaris exoculata Większość z tych pików to promieniowanie rentgenowskie emitowane, gdy elektrony wracają na powłokę elektronową K ( linie K-alfa i K-beta ). Jeden szczyt pochodzi z powłoki L żelaza.

Spektroskopia rentgenowska z dyspersją energii ( EDS , EDX , EDXS lub XEDS ), czasami nazywana analizą rentgenowską z dyspersją energii ( EDXA lub EDAX ) lub mikroanalizą rentgenowską z dyspersją energii ( EDXMA ), jest techniką analityczną stosowaną do analizy elementarnej lub chemiczna charakterystyka próbki. Polega na interakcji pewnego źródła promieniowania rentgenowskiego i próbki . Jego możliwości charakteryzowania wynikają w dużej mierze z fundamentalnej zasady, że każdy pierwiastek ma unikalną strukturę atomową , co pozwala na unikalny zestaw pików w jego elektromagnetycznym widmie emisyjnym (co jest główną zasadą spektroskopii ). Pozycje pików są przewidywane przez prawo Moseleya z dokładnością znacznie lepszą niż rozdzielczość eksperymentalna typowego instrumentu EDX.

Aby stymulować emisję charakterystycznych promieni rentgenowskich z próbki, wiązka elektronów jest skupiana w badanej próbce. W spoczynku atom w próbce zawiera w stanie podstawowym (lub niewzbudzone) na dyskretnych poziomach energii lub powłokach elektronowych związanych z jądrem. Padająca wiązka może wzbudzić elektron w powłoce wewnętrznej, wyrzucając go z powłoki, tworząc jednocześnie dziurę elektronową w miejscu, w którym znajdował się elektron. Elektron z zewnętrznej powłoki o wyższej energii wypełnia następnie dziurę, a różnica energii między powłoką o wyższej energii a powłoką o niższej energii może zostać uwolniona w postaci promieniowania rentgenowskiego. Liczbę i energię promieni rentgenowskich emitowanych z próbki można zmierzyć za pomocą spektrometru z dyspersją energii. Ponieważ energie promieni rentgenowskich są charakterystyczne dla różnicy energii między dwiema powłokami i struktury atomowej pierwiastka emitującego, EDS umożliwia pomiar składu pierwiastkowego próbki.

Sprzęt

Cztery podstawowe elementy konfiguracji EDS to

  1. źródło wzbudzenia (wiązka elektronów lub wiązka promieniowania rentgenowskiego)
  2. detektor promieni rentgenowskich
  3. procesor impulsowy
  4. analizator. [ potrzebne źródło ]

Wzbudzenie wiązką elektronów stosuje się w mikroskopach elektronowych , skaningowych mikroskopach elektronowych (SEM) i skaningowych transmisyjnych mikroskopach elektronowych (STEM). Wzbudzanie wiązką promieniowania rentgenowskiego jest stosowane w fluorescencji rentgenowskiej (XRF). Detektor służy do przekształcania energii promieniowania rentgenowskiego w sygnały napięciowe ; informacje te są przesyłane do procesora impulsów, który mierzy sygnały i przekazuje je do analizatora w celu wyświetlenia i analizy danych. [ potrzebne źródło ] Najpopularniejszym detektorem był kiedyś detektor Si(Li) chłodzony do temperatur kriogenicznych za pomocą ciekłego azotu . Obecnie nowsze systemy są często wyposażone w krzemowe detektory dryftu (SDD) z układami chłodzenia Peltiera .

Warianty technologiczne

Zasada EDS

Nadmiar energii elektronu, który migruje do wewnętrznej powłoki, aby wypełnić nowo utworzoną dziurę, może zrobić więcej niż tylko emitować promieniowanie rentgenowskie. Często zamiast emisji promieniowania rentgenowskiego nadmiar energii jest przekazywany trzeciemu elektronowi z dalszej powłoki zewnętrznej, powodując jego wyrzucenie. Ten wyrzucony gatunek nazywa się elektronem Augera , a metoda jego analizy jest znana jako spektroskopia elektronów Augera (AES).

Rentgenowska spektroskopia fotoelektronów (XPS) to kolejny bliski krewny EDS, wykorzystujący wyrzucone elektrony w sposób podobny do AES. Informacje o ilości i energii kinetycznej wyrzuconych elektronów są wykorzystywane do określenia energii wiązania tych uwolnionych teraz elektronów, która jest specyficzna dla pierwiastka i umożliwia charakterystykę chemiczną próbki. [ potrzebne źródło ]

EDS jest często porównywany ze swoim spektroskopowym odpowiednikiem, spektroskopią rentgenowską z dyspersją długości fali (WDS). WDS różni się od EDS tym, że wykorzystuje dyfrakcję promieni rentgenowskich na specjalnych kryształach do rozdzielenia surowych danych na składowe widmowe (długości fal). WDS ma znacznie lepszą rozdzielczość widmową niż EDS. WDS pozwala również uniknąć problemów związanych z artefaktami w EDS (fałszywe szczyty, szum ze wzmacniaczy i mikrofonowanie ).

Wiązka wysokoenergetycznych naładowanych cząstek, takich jak elektrony lub protony , może być używana do wzbudzania próbki zamiast promieni rentgenowskich. Nazywa się to emisją rentgenowską indukowaną cząstkami lub PIXE.

Dokładność EDS

EDS można wykorzystać do określenia, które pierwiastki chemiczne są obecne w próbce i do oszacowania ich względnej obfitości. EDS pomaga również w pomiarach grubości powłok wielowarstwowych powłok metalicznych oraz analizie różnych stopów. Na dokładność tej ilościowej analizy składu próbki mają wpływ różne czynniki. Wiele pierwiastków będzie miało nakładające się piki emisji promieniowania rentgenowskiego (np. Ti K β i VK α , Mn K β i Fe K α ). Na dokładność mierzonego składu ma również wpływ charakter próbki. Promienie rentgenowskie są generowane przez dowolny atom w próbce, który jest wystarczająco wzbudzony przez nadchodzącą wiązkę. Te promienie rentgenowskie są emitowane we wszystkich kierunkach (izotropowo), więc nie wszystkie mogą uciec z próbki. Prawdopodobieństwo, że promieniowanie rentgenowskie ucieknie z próbki, a tym samym będzie dostępne do wykrycia i pomiaru, zależy od energii promieniowania rentgenowskiego oraz składu, ilości i gęstości materiału, przez który musi przejść, aby dotrzeć do detektora. Ze względu na ten efekt absorpcji promieniowania rentgenowskiego i podobne efekty, dokładne oszacowanie składu próbki na podstawie zmierzonego widma emisyjnego promieniowania rentgenowskiego wymaga zastosowania ilościowych procedur korekcyjnych, które są czasami określane jako poprawki matrycowe.

Powstająca technologia

Istnieje trend w kierunku nowszego detektora EDS, zwanego krzemowym detektorem dryfu (SDD). SDD składa się z krzemowego chipa o wysokiej rezystywności, w którym elektrony są kierowane do małej anody zbierającej. Zaletą jest wyjątkowo niska pojemność tej anody, co pozwala na wykorzystanie krótszych czasów przetwarzania i bardzo dużą przepustowość. Korzyści z SDD obejmują: [ potrzebne źródło ]

  1. Wysokie współczynniki zliczania i przetwarzania,
  2. Lepsza rozdzielczość niż w przypadku tradycyjnych detektorów Si(Li) przy wysokich współczynnikach zliczania,
  3. Krótszy czas martwy (czas poświęcony na przetwarzanie zdarzenia rentgenowskiego),
  4. Szybsze możliwości analityczne i dokładniejsze mapy rentgenowskie lub dane cząstek zebrane w kilka sekund,
  5. Możliwość przechowywania i pracy w stosunkowo wysokich temperaturach, eliminując potrzebę chłodzenia ciekłym azotem .

Ponieważ pojemność chipa SDD jest niezależna od obszaru aktywnego detektora, można zastosować znacznie większe chipy SDD (40 mm2 lub więcej). Pozwala to na jeszcze wyższy współczynnik zliczania. Dalsze zalety chipów o dużej powierzchni obejmują: [ potrzebne źródło ]

  1. Minimalizacja prądu wiązki SEM pozwalająca na optymalizację obrazowania w warunkach analitycznych,
  2. Zmniejszone uszkodzenia próbek i
  3. Mniejsza interakcja wiązki i poprawiona rozdzielczość przestrzenna dla map o dużej prędkości.

Tam, gdzie interesujące nas energie promieniowania rentgenowskiego przekraczają ~ 30 keV, tradycyjne technologie oparte na krzemie mają słabą wydajność kwantową z powodu zmniejszenia mocy zatrzymywania detektora . Detektory wykonane z półprzewodników o dużej gęstości, takich jak tellurek kadmu (CdTe) i tellurek kadmu i cynku (CdZnTe), mają lepszą wydajność przy wyższych energiach promieniowania rentgenowskiego i mogą pracować w temperaturze pokojowej. Systemy jednoelementowe, a ostatnio detektory obrazowania z pikselami, takie jak technologii obrazowania rentgenowskiego o wysokiej energii (HEXITEC), są w stanie osiągnąć rozdzielczość energii rzędu 1% przy 100 keV.

na rynku pojawił się również inny typ detektora EDS, oparty na nadprzewodzącym mikrokalorymetrze . Ta nowa technologia łączy możliwości jednoczesnego wykrywania EDS z wysoką rozdzielczością widmową WDS. Mikrokalorymetr EDS składa się z dwóch elementów: absorbera i nadprzewodzącego termometru z czujnikiem krawędzi przejściowej (TES) . Pierwsza absorbuje promieniowanie rentgenowskie emitowane przez próbkę i zamienia tę energię w ciepło; ten ostatni mierzy późniejszą zmianę temperatury spowodowaną napływem ciepła. Mikrokalorymetr EDS w przeszłości miał wiele wad, w tym niskie współczynniki zliczania i małe obszary detektora. Szybkość zliczania jest utrudniona przez zależność od stałej czasowej obwodu elektrycznego kalorymetru. Obszar detektora musi być mały, aby utrzymać pojemność cieplną i zmaksymalizować czułość termiczną ( rozdzielczość ). Jednak szybkość zliczania i obszar detektora zostały ulepszone poprzez wdrożenie macierzy setek nadprzewodzących mikrokalorymetrów EDS, a znaczenie tej technologii rośnie.

Zobacz też

Linki zewnętrzne

Pobrane z „ https://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Energy-dispersive_X-ray_spectroscopy&oldid=1132889670 ”