Rozpraszanie pod małym kątem przy wypasie
Rozpraszanie małych kątów metodą grazing-incidence ( GISAS ) to technika rozpraszania stosowana do badania powierzchni nanostrukturalnych i cienkich warstw. Rozproszona sonda to albo fotony ( rozpraszanie promieni rentgenowskich pod małymi kątami padania , GISAXS ) albo neutrony ( rozpraszanie neutronów pod małymi kątami padania , GISANS ). GISAS łączy dostępne skale długości rozpraszania pod małymi kątami (SAS: SAXS lub SANS ) oraz czułość powierzchniową dyfrakcji padania pasa (GID).
Aplikacje
Typowym zastosowaniem GISAS jest charakteryzacja samoorganizacji i samoorganizacji w nanoskali w cienkich warstwach. Systemy badane przez GISAS obejmują macierze kropek kwantowych, niestabilności wzrostu powstające podczas wzrostu in situ, samoorganizujące się nanostruktury w cienkich warstwach kopolimerów blokowych , mezofazy krzemionki i nanocząstki .
GISAXS został wprowadzony przez Levine'a i Cohena do badania odwilżania złota osadzonego na szklanej powierzchni. Technika ta była dalej rozwijana przez Naudona i współpracowników w celu badania aglomeratów metali na powierzchniach i w zakopanych interfejsach. Wraz z pojawieniem się nanonauki szybko rozwinęły się inne zastosowania, najpierw w twardych materiałach, takie jak charakteryzacja kropek kwantowych na powierzchniach półprzewodników i charakteryzacja in situ osadów metali na powierzchniach tlenków. Wkrótce potem pojawiły się miękkiej materii, takie jak ultracienkie folie polimerowe , mieszanki polimerów, kopolimer blokowy filmów i innych samoorganizujących się cienkich warstw nanostrukturalnych, które stały się niezbędne dla nanonauki i technologii. Przyszłe wyzwania GISAS mogą leżeć w zastosowaniach biologicznych, takich jak białka , peptydy lub wirusy przyczepione do powierzchni lub warstw lipidowych.
Interpretacja
Jako technika hybrydowa, GISAS łączy koncepcje z transmisyjnego rozpraszania pod małymi kątami (SAS), z dyfrakcji pasmowej (GID) oraz z reflektometrii rozproszonej. Z SAS wykorzystuje czynniki kształtu i czynniki struktury. Z GID wykorzystuje geometrię rozpraszania zbliżoną do kątów krytycznych podłoża i filmu oraz dwuwymiarowy charakter rozpraszania, dający początek dyfuzyjnym prętom o intensywności rozpraszania prostopadłym do powierzchni. Z reflektometrią dyfuzyjną (poza zwierciadłem) dzieli zjawiska, takie jak pik Yoneda/Vinyard pod kątem krytycznym próbki oraz teoria rozpraszania, zniekształcona fala Przybliżenie Borna (DWBA). Jednakże, chociaż współczynnik odbicia rozproszonego pozostaje ograniczony do płaszczyzny padającej (płaszczyzny określonej przez padającą wiązkę i normalną do powierzchni), GISAS bada całe rozproszenie od powierzchni we wszystkich kierunkach, zazwyczaj wykorzystując detektor powierzchniowy. W ten sposób GISAS uzyskuje dostęp do szerszego zakresu struktur bocznych i pionowych, aw szczególności jest wrażliwy na morfologię i preferencyjne ustawienie obiektów w nanoskali na powierzchni lub wewnątrz cienkiej warstwy.
Szczególną konsekwencją DWBA jest to, że w przypadku badań cienkowarstwowych zawsze należy brać pod uwagę załamanie promieni rentgenowskich lub neutronów, ponieważ kąty rozpraszania są małe, często mniejsze niż 1 stopień. Korekta refrakcji dotyczy składowej prostopadłej wektora rozpraszania względem podłoża, podczas gdy składowa równoległa pozostaje niezmieniona. Tak więc rozpraszanie równoległe można często interpretować w ramach kinematycznej teorii SAS, podczas gdy poprawki refrakcji dotyczą rozpraszania wzdłuż prostopadłych cięć rozproszonego obrazu, na przykład wzdłuż pręta rozpraszającego.
W interpretacji obrazów GISAS pojawia się pewna komplikacja przy rozpraszaniu z warstw o niskim Z, np. z materiałów organicznych na płytkach krzemowych, gdy kąt padania znajduje się pomiędzy kątami krytycznymi warstwy i podłoża. W tym przypadku wiązka odbita od podłoża ma podobną siłę jak wiązka padająca, a zatem rozproszenie wiązki odbitej od struktury błony może spowodować podwojenie cech rozpraszania w kierunku prostopadłym. To, jak również interferencję między rozpraszaniem z wiązki bezpośredniej i odbitej, można w pełni wyjaśnić teorią rozpraszania DWBA.
Te komplikacje są często więcej niż równoważone faktem, że dynamiczne zwiększenie intensywności rozpraszania jest znaczące. W połączeniu z prostą geometrią rozpraszania, w której wszystkie istotne informacje są zawarte w jednym obrazie rozpraszania, eksperymenty in situ i w czasie rzeczywistym są ułatwione. W szczególności scharakteryzowano samoorganizację podczas procesów wzrostu i reorganizacji MBE w filmach z kopolimeru blokowego pod wpływem oparów rozpuszczalnika w odpowiednich skalach czasowych od sekund do minut. Ostatecznie rozdzielczość czasowa jest ograniczona przez strumień promieniowania rentgenowskiego na próbkach niezbędny do zebrania obrazu oraz czas odczytu detektora powierzchniowego.
Praktyka eksperymentalna
Dedykowane lub częściowo dedykowane linie GISAXS istnieją w wielu synchrotronowych źródłach światła (na przykład SSRL , APS , CHESS , ESRF , HASYLAB , NSLS , Pohang Light Source), a także w Advanced Light Source w LBNL.
W ośrodkach badań nad neutronami GISANS jest coraz częściej używany, zwykle w instrumentach o małym kącie (SANS) lub w reflektometrach .
GISAS nie wymaga specjalnego przygotowania próbki poza technikami osadzania cienkich warstw. Grubości warstw mogą wahać się od kilku nm do kilku 100 nm, a takie cienkie warstwy są nadal w pełni penetrowane przez wiązkę promieniowania rentgenowskiego. Powierzchnia folii, wnętrze folii, jak również interfejs substrat-folia są dostępne. Zmieniając kąt padania, można zidentyfikować różne wkłady.
Linki zewnętrzne
- Samouczek GISAXS i GIWAXS autorstwa Detlefa Smilgiesa — zaktualizowany link!
- Wiki GISAXS autorstwa Kevina Yagera
- Oprogramowanie do modelowania/dopasowywania isGISAXS autorstwa Rémi Lazzari
- FitGISAXS autorstwa Davida Babonneau
- BornAgain firmy Scientific Computing Group z MLZ Garching
- Kod symulacji HiPGISAXS Massively Parallel GISAXS firmy LBNL